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乙醛肟簡介
2024-11-06 16:43:34
  物化性質:

  乙醛肟純品為白色固體,熔點44-46℃,閃點38℃,沸點115℃。由于是低熔點固體,為了方便運輸和使用我們目前市售的乙醛肟通常是50%~65%的水溶液。這個產品日常儲存中要避免與強氧化劑、強酸、有催化活性的金屬接觸。

  乙醛肟正常情況下危險性不大,但是它本身在危化品目錄里面。

  用途:

  乙醛肟主要用作還原劑和除氧劑,是生產農藥滅多威中間體的原料之一。目前50%的乙醛肟水溶液基本可以滿足大部分場景的使用需求,但是有些避水的反應還是需要用到無水的乙醛肟。

  生產工藝:

  傳統的生產工藝就是羥胺鹽肟化法,一般用硫酸羥胺和乙醛進行肟化反應,酸或堿作為催化劑。但是這個方法的弊端就是硫酸羥胺現在市場價格相對高一些,如果沒有自己的產能成本會有上升,并且會副產硫酸銨。加上這個方法一般是使用水作為溶劑的,后處理過程中的濃縮會更麻煩一些。


  現在新報道的生產工藝一般是肟交換法和氨氧化法,這兩種都有實際的生產案例。

  肟交換法就是用丁酮肟、丙酮肟、環己酮肟等和乙醛在酸性或堿性的催化劑中肟交換而來,目前隨著微通道、膜反應器的發展生產廠商也會使用負載的固體酸或固體堿進行催化。至于是用丁酮肟還是環己酮肟或者其他形式的酮肟,一般是各個廠家根據自己的情況進行選擇。從目前的情況來看,丁酮肟和環己酮肟都有相關的專利報道。環己酮肟法在2025年應該會有相關的產線開始出貨。


  氨氧化法是一種氨肟化生產乙醛肟的技術,使用氨氣、50%的雙氧水、乙醛反應,利用叔丁醇作為溶劑。反應結束后先蒸去叔丁醇,利用鹽析劑(硫化氫處理掉重金屬的硫酸鋁等高純度的鹽析劑)鹽析分層。這個工藝目前已經可以確認投產出貨了。


  無水乙醛肟的精制:

  由于乙醛肟會和水、環己酮共沸,因此難以通過普通的精餾方式制取無水或高純度的乙醛肟。

  肟交換法和羥胺鹽肟化法一般是通過甲苯、二氯甲烷萃取后精餾得到無水的乙醛肟。這個方法存在溶劑使用量大的問題并且乙醛肟的水溶性很好,因此收率也會略低大概2~3個百分點。

  氨氧化法可以用鹽析劑使乙醛肟和反應液中的水分層后,取上層有機相精餾得到無水的乙醛肟。這個方法一般是配套氨氧化法使用的,因為鹽析劑需要循環使用,而氨氧化法不產生過多的無機鹽和使用容易共沸的有機溶劑,方便鹽析劑的回收再利用。
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